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毛细管电泳绿色样品前处理技术的研究及其进展

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摘要

毛细管电泳(CE)是高效、快速、样品和试剂消耗少的一种分离技术。由于CE极小的样品注入体积和极短的吸收光程，导致常用的紫外-可见吸收法的检测灵敏度差，为此，常采用高灵敏的检测器和样品预富集技术来提高毛细管电泳的检测灵敏度。本文综述了近年来液相微萃取技术和毛细管电泳在柱富集技术的发展和应用。本文的主要研究内容包括液相微萃取中装置的设计和制作、萃取条件的理论研究、一体化的顶空液相微萃取技术、液相微萃取技术和在柱富集技术联用的研究等，主要研究成果如下：
　　 1. 设计并制作了液相微萃取装置，详细描述了其制作方法和要点。这些装置能完美融合顶空液相微萃取技术和毛细管电泳，以及实现液相微萃取技术和碱堆积技术结合作为双重富集方法从而显著提高CE-UV的灵敏度，同时也简化了样品前处理的操作步骤。
　　 2.在顶空液相微萃取理论的基础上，深入研究了在顶空液相微萃取中样品溶液体积的条件对萃取富集效率的影响，经过理论推导得到最佳样品体积条件并得到了以前多数文献结果的验证。
　　 3. 建立了一体化的顶空液相微萃取和毛细管电泳直接联用的方法，并成功用于地表水中的常见酚类污染物的检测。我们研究了该技术中影响萃取效率的因素，主要有萃取接受相的选择、萃取温度、样品pH值、搅拌速率、盐效应、样品体积、萃取时间等。在最佳萃取条件下，对六种常见的酚类的富集倍数达到520～1270。该技术对挥发性或半挥发性痕量物质，是一种富集倍数高、操作简便的毛细管区带电泳样品预富集技术。
　　 4. 建立了液-液-液微萃取技术和碱堆积在柱富集技术联用的双重富集模式，并成功用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的分析。我们研究了该技术中影响富集倍数的因素，主要包括有机相的选择，萃取接受相的选择、样品体积、萃取时间、碱堆积时间等。在最佳萃取条件下，对四种常见的氨基甲酸酯类农药的富集倍数达到1100～1410。该技术是一种能有效去除样品基体干扰、富集倍数高，简便快速，操作简单的毛细管电泳在柱预富集技术。
　　 5. 进一步发展了一体化顶空液相微萃取技术，使之直接和MEKC联用对微量非极性化合物的检测。对药品中的微量防腐剂对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯防腐剂的富集倍数达到25～86。该技术能有效浓缩样品，去除基体干扰，是一种富集倍数高、操作简便的胶束电动毛细管色谱样品预富集技术。此外，在一体化的顶空液相微萃取技术中，对于可离子化的分析物，可用运行缓冲液直接作为萃取相来富集。我们用此技术在稀释的酱油样品中富集检测防腐剂山梨酸和苯甲酸的含量并已取得一些重要进展。

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