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微撞击流反应器应用于超细钨粉的制备工艺研究

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摘要

第一章 绪论

1.1 钨的性质和用途

1.1.1 我国钨资源的现状

1.1.2 钨的性质和应用

1.1.3 超细钨粉的发展

1.1.4 氧化钨氢还原法

1.1.5 钨粉的其他制备方法

1.2 三氧化钨的制备方法

1.2.1 气相法制备三氧化钨

1.2.2 固相法制备三氧化钨

1.2.3 液相法制备三氧化钨

1.2.4 其他氧化钨制备方法

1.3 微反应器合成纳米粒子

1.3.1 微反应器

1.3.2 微反应器的应用研究

1.4 微撞击流反应器

1.4.1 撞击流

1.4.2 微撞击流反应器

1.5 本论文的研究目的与内容

第二章 实验部分

2.1 实验所需要的药品及实验设备

2.2 实验主要流程

2.2.3 纳米WO3的氢气还原

2.3 材料的表征分析

2.3.1 X射线衍射表征(XRD)

2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)

2.3.3 透射电子显微镜(TEM)

2.3.4 热重(TG)

2.3.7 粒度分布仪

2.3.8 比表面积测试(BET)

第三章 钨酸钠体系制备超细钨粉的研究

3.1 引言

3.2.2 WO3的表征

3.3.1 助剂种类

3.3.2 助剂添加量

3.3.3 陈化时间

3.3.4 沉淀剂浓度

3.3.5 进料流量

3.3.6 干燥温度

3.3.7 煅烧温度

3.3.8 煅烧时间

3.4 最佳工艺条件下WO3的表征

3.4.2 WO3的组成和纯度分析

3.4.3 MISR与其他制备WO3方法的比较

3.5 钨粉的制备与表征

3.5.1 钨粉最佳还原方式的探究

3.5.2 钨粉的形貌与粒度分析

3.5.3 钨粉的N2吸脱附与BET分析

3.5.4 钨粉的EDS分析

3.6 本章小节

第四章 钨酸铵体系制备超细钨粉的研究

4.1 引言

4.2 实验流程

4.2.1 钨源的选择

4.2.2 主要实验步骤

4.3 钨酸铵工艺条件的优化

4.3.1 钨酸前躯体的热分析

4.3.2 助剂添加量

4.3.3 陈化时间

4.3.4 沉淀剂浓度

4.4 最佳工艺条件下WO3的表征

4.4.2 WO3的组成和纯度分析

4.5 钨粉的表征

4.5.1 钨粉的形貌与粒度分析

4.5.2 钨粉的BET分析

4.5.3 钨粉的EDS分析

4.5.4 与气相法制备的钨粉的比较

4.6 本章小节

第五章 结论与展望

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介

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摘要

钨粉有着熔点高、耐腐蚀、气体释放量低、稳定性高等优点,受到越来越多的关注,在航空航天、国防、电子工业和机械制造中具有广泛的应用。我国虽然有着丰富的钨资源,但超细钨粉制备技术水平整体偏低,找到一种能高效简便的制备超细钨粉的方法迫在眉睫。微撞击流反应器(MISR)是一种极具发展前景的工艺强化技术,具有优异的混合性能及结构简单、易于工业化等特点,是一种制备纳米材料的新方法。本文将微撞击流反应器应用到超细钨粉的制备上来,主要研究内容如下:
  (1)以钨酸钠为钨源,盐酸为沉淀剂,采用微撞击流反应器制备三氧化钨,并对制备过程中的助剂类型及添加量、沉淀剂浓度、进料流量、陈化时间、干燥温度、煅烧温度、煅烧时间等工艺条件进行了探究。得到最佳工艺条件为:加入3mL乙酸为助剂,控制盐酸浓度为1.5mol/L,在100mL/min进料流量下撞击反应,静止陈化6h后经120℃干燥,然后在600℃下煅烧3h即可得到粒径约为40nm的三氧化钨,其粒度优于传统沉淀法及微波超声波法,达到文献所报道的先进水平。最后采用两段氢气还原法,实现从WO3到WO2最后到W的制备,最终得到粒径约为35nm的超细钨粉。
  (2)基于钨酸钠做钨源应用于微撞击流反应器的研究,以钨酸铵代替钨酸钠作为钨源,实现无钠钨粉的制备。对主要工艺条件盐酸浓度、陈化时间与助剂添加量进行优化。得到最佳工艺条件为:加入4.5mL乙酸为助剂,在1mol/L盐酸浓度下反应,陈化6h后得到粒径约为40nm的三氧化钨。经两段氢气还原后得到约35nm的高纯超细钨粉,并且粒度略优于气相法所制备的钨粉。

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