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聚合型阻燃聚对苯二甲酰癸二胺材料的合成与表征

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摘要

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 常见的半芳香尼龙概述

1.3 半芳香尼龙的研究现状

1.4 尼龙材料的阻燃机理和方法

1.4.1 尼龙材料的阻燃机理

1.4.2 常用阻燃剂分类

1.4.3 尼龙材料阻燃方法

1.5 本课题的研究意义和内容

1.5.1 本课题的研究意义

1.5.2 本课题的研究内容和创新

第二章 聚合型阻燃PA10T的合成与表征

2.1 引言

2.2 反应性阻燃单体概述

2.3 实验部分

2.3.1 合成所用原材料

2.3.2 合成所用设备

2.3.3 合成工艺路线

2.3.4 合成方案

2.3.5 阻燃PA10T的固相增黏

2.4 阻燃PA10T的表征

2.4.1 阻燃PA10T的红外表征

2.4.2 阻燃PA10T的核磁共振表征

2.4.3 阻燃PA10T的DSC表征

2.4.4 阻燃PA10T的特性黏度表征

2.5 结果与讨论

2.5.1 阻燃PA10T的合成工艺条件

2.5.2 阻燃PA10T增黏工艺条件

2.5.3 阻燃PA10T结构与性能表征

2.6 本章小结

第三章 聚合型阻燃PA10T的阻燃性能研究

3.1 引言

3.2 试验设备与方法

3.3 试验部份

3.4 结果与讨论

3.4.1 阻燃PA10T阻燃性能结果分析

3.4.2 阻燃PA10T燃烧炭层的SEM观察分析

3.4.3 阻燃PA10T的热稳定性能分析

3.4.4 阻燃PA10T的热分解动力学分析

3.4.5 最佳阻燃单体含量分析

3.5 本章小结

第四章 聚合型阻燃PA10T的加工流变与力学性能研究

4.1 引言

4.2 原材料与设备

4.3 试验部份

4.3.1 阻燃PA10T的加工流变学测试

4.3.2 阻燃PA10T力学性能测试

4.4 结果与讨论

4.4.1 阻燃PA10T加工流变学测试结果分析

4.4.2 阻燃PA10T力学性能结果分析

4.5 本章小结

第五章 结论

5.1 本论文研究结论

5.2 本论文研究中的不足

5.3 本论文研究的下一步设想

参考文献

致谢

作者及导师介绍

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摘要

聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)是半芳香族聚酰胺的一种,是由精对苯二甲酸与癸二胺缩聚反应生成,而聚合型阻燃聚对苯二甲酰癸二胺(FR-PA10T)是在PA10T的聚合过程中加入第三方阻燃单体进行共聚从而在其分子链中嵌入阻燃单体生成的本体阻燃型PA10T,其在无外加阻燃剂的情况下材料本身就能具有一定的阻燃性能。
  本论文系统研究了在合成本体阻燃PA10T的聚合反应中不同的预聚合工艺参数(温度、时间、压力)、增黏反应中不同的工艺参数(温度、时间、真空度)、阻燃单体的不同加入量等各因素对阻燃PA10T预聚物和终聚物特性黏度的影响以及对最终材料阻燃性能、机械性能的影响。经研究发现随预聚合温度升高阻燃PA10T预聚物的特性黏度逐步升高,预聚合温度到270℃后特性黏度变化趋于平稳;随预聚合时间的延长阻燃PA10T预聚物的特性黏度也相应升高,预聚合时间到达3h后特性黏度变化趋于平稳;而随预聚合压力的升高阻燃PA10T预聚物的特性黏度出现先升高后下降的趋势;随增黏反应时间的延长和反应温度的升高阻燃PA10T终聚物的特性黏度也均出现了先上升后下降趋势。
  随阻燃单体含量增加阻燃PA10T终聚物的阻燃等级不断提高,在阻燃单体含量达到7%时可以达到UL94-V0级,但此时阻燃PA10T终聚物的冲击韧性下降严重,故阻燃单体含量不宜过高,最终我们在认为保持了阻燃性能与机械性能较为平衡的预聚合工艺条件(聚合温度270℃,聚合时间3h,聚合压力3MPa,阻燃单体含量5%)和增黏反应工艺条件(反应温度290℃,反应时间3h,真空度-0.099MPa)下合成出了具有较好综合性能的本体阻燃型PA10T聚合物。
  利用哈克转矩流变仪在接近于真实加工条件下研究了阻燃PA10T材料的加工流变行为,研究表明阻燃PA10T材料具有良好的加工性;机械力学性能测试显示阻燃PA10T的拉伸性能较纯PA10T下降不大,冲击强度和断裂伸长率较纯PA10T降低较大;通过阻燃性能测试显示阻燃PA10T材料在保有使用价值前提下具有UL94-V2水平的阻燃性能(熔融滴落影响);下一步计划研究加入含协效元素(S、Si、N)的单体进一步进行多组分共聚以改善材料燃烧时的熔融滴落现象,另外考虑加入长碳链脂肪族羧酸进行共聚以提高材料韧性。

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