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四氯化硅封端-湿法球磨共混制备溶聚丁苯/白炭黑胶乳及其性能研究

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摘要

符号说明

第一章 绪论

1.1 阴离子聚合

1.2 溶聚丁苯橡胶

1.2.1 溶聚丁苯橡胶的发展

1.2.2 聚丁苯橡胶的结构与性能

1.2.3 溶聚丁苯橡胶端基官能化改性

1.3 白炭黑

1.3.1 结构和特性

1.3.2 制备方法

1.3.3 表面改性

1.4 白炭黑增强橡胶的制备

1.4.1 共混法

1.4.2 溶胶凝胶法

1.4.3.原位聚合

1.5 论文选题的立论、目的和意义

第二章 实验部分

2.1 原料规格及纯化

2.2 引发剂的制备

2.3 丁苯橡胶的合成

2.3.1 阴离子聚合合成丁苯橡胶

2.3.2 聚合反应装置图

2.4 丁苯橡胶/白炭黑复合材料的制备

2.4.1 传统干法工艺制备白炭黑补强丁苯橡胶

2.4.2 湿法球磨法制备丁苯橡胶/白炭黑杂化材料

2.4.3 湿法球磨法制备四氯化硅末端改性丁苯/白炭黑增强橡胶

2.4.4 湿法球磨法制备四氯化硅封端丁苯改性白炭黑胶乳及其补强丁苯橡胶

2.5 聚合物结构分析

2.5.1 分子量及其分布

2.5.2 傅立叶红外光谱仪分析

2.5.3 微观结构表征

2.6 橡胶力学性能测试

2.6.1 硫化前后橡胶填料分散网络结构测试

2.6.2 力学性能测试

2.6.3 动态力学性能

2.6.4 混炼胶及硫化橡胶示差扫描量热测试

2.6.5 结合胶含量测试

2.7 扫描电子显微镜测试

2.8 粒径测试

2.9 球磨混合装置

第三章 结果与讨论

3.1 四氯化硅封端-湿法球磨制备丁苯共聚物/白炭黑的反应研究

3.1.1 阴离子合成丁苯橡胶

3.1.2 四氯化硅封端丁苯橡胶研究

3.1.3 四氯化硅封端丁苯橡胶与白炭黑的湿法共混反应

3.2 湿法球磨共混对白炭黑分散性影响

3.2.1 制备工艺对白炭黑分散的影响

3.2.2 湿法球磨共混法共混比例对白炭黑的影响

3.2.3 湿法球磨共混法丁苯胶分子量对白炭黑分散的影响

3.2.4 湿法球磨共混法球磨时间对白炭黑分散的影响

3.2.5 小结

3.3 湿法球磨法改性白炭黑胶乳补强丁苯橡胶性能

3.3.1 共混比例对补强橡胶性能的影响

3.3.2 封端丁苯胶分子量对胶乳补强橡胶性能的影响

3.3.3 球磨共混时间对胶乳补强橡胶性能的影响

3.3.4 小结

3.4 湿法球磨法制备四氯化硅末端改性丁苯/白炭黑增强橡胶性能

3.4.1 物理机械性能测试

3.4.2 动态力学性能测试

3.4.3 小结

第四章 结论

参考文献

致谢

作者与导师简介

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摘要

白炭黑的分散对其补强橡胶的性能有很大的影响。为了增加白炭黑在补强橡胶中的分散性,本文采用反应性湿法球磨的方法制备聚合物接枝改性白炭黑。首先采用阴离子聚合方法合成丁苯橡胶并用过量四倍的四氯化硅封端,然后将封端后的丁苯胶液与白炭黑在球磨机内高速混合,橡胶末端的Si-Cl键与白炭黑的表面硅羟基发生化学键合反应,丁苯链被接枝到白炭黑的表面上,牢固结合的丁苯链段可以防止球磨分散的白炭黑再次团聚,从而达到稳定分散的目的。橡胶链与白炭黑的化学键合也增加了这种杂化材料与补强橡胶的亲和性。研究了丁苯胶分子量、白炭黑用量、球磨混合时间、不同制备工艺等因素对改性白炭黑分散和补强橡胶加工性能的影响。
  实验结果显示:四氯化硅封端的丁苯聚合物与可以白炭黑表面的羟基反应,制备丁苯聚合物接枝改性白炭黑。湿法球磨法制备封端丁苯胶接枝改性白炭黑可以有效减少白炭黑表面的羟基数目,减弱团聚现象,白炭黑分散性提高。当封端丁苯胶与白炭黑以质量比为1∶1、丁苯胶物质的量为8万、球磨时间为8h球磨共混,补强丁苯橡胶后橡胶中白炭黑的分散性最好,团聚现象和Payne效应最不明显,在较大形变下摩擦生热较少。当白炭黑与封端丁苯胶质量比为1∶1、丁苯胶物质的量为8万、球磨时间为8h时丁苯胶/白炭黑胶乳补强橡胶性能得到改善。湿法球磨法制备四氯化硅封端丁苯胶/白炭黑杂化材料物理机械性能都明显优于其它工艺。

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