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RPB中制备三水碳酸镁及氧化镁晶须的研究

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摘要

符号说明

第一章 文献综述

1.1 前言

1.2 超重力技术简介

1.2.1 超重力技术基本原理

1.2.2 超重力机的基本结构和工作原理

1.2.3 超重力技术的基本特点

1.2.4 超重力技术的研究现状

1.2.5 超重力技术在材料制备方面的应用

1.3 晶须简介

1.3.1 晶须的性质和特点

1.3.2 晶须的研究现状

1.3.3 晶须的性能指标

1.3.4 晶须的生长机理

1.4 三水碳酸镁晶须简介

1.4.1 三水碳酸镁晶须的性质

1.4.2 三水碳酸镁晶须的制备方法

1.4.3 其他制备方法

1.4.4 三水碳酸镁晶须的应用

1.5 氧化镁晶须简介

1.5.1 氧化镁晶须的性质

1.5.2 氧化镁晶须的制备方法

1.5.3 氧化镁晶须的应用

1.6 本课题的研究意义和内容

1.6.1 本课题的研究意义

1.6.2 本课题的研究内容

第二章 实验原理及设计

2.1 实验原理

2.1.1 三水碳酸镁的制备原理

2.1.2 氧化镁的制备原理

2.1.3 晶面发育的布拉维法则

2.2 实验试剂及仪器

2.2.1 实验试剂

2.2.2 实验仪器

2.2.3 RPB规格参数

2.3 分析测试方法

2.3.1 X射线衍射分析

2.3.2 扫描电子显微镜分析

2.3.3 热重分析

2.3.4 pH分析

2.3.5 Mg2+滴定分析

2.3.6 堆积密度分析

第三章 三水碳酸镁的制备

3.1 实验流程

3.2 反应终点pH值的确定

3.3 操作条件对三水碳酸镁形貌的影响

3.3.1 反应温度对三水碳酸镁形貌的影响

3.3.2 旋转床转速对三水碳酸镁形貌的影响

3.3.3 CO2含量对三水碳酸镁形貌的影响

3.3.4 氯化镁初始浓度对三水碳酸镁形貌的影响

3.3.5 碱液和Mg2+的摩尔比对三水碳酸镁形貌的影响

3.4 操作条件对三水碳酸镁堆积密度的影响

3.4.1 反应温度对三水碳酸镁堆积密度的影响

3.4.2 转速对三水碳酸镁堆积密度的影响

3.4.3 CO2含量对三水碳酸镁堆积密度的影响

3.4.4 氯化镁初始浓度对三水碳酸镁堆积密度的影响

3.4.5 碱液和Mg2+的摩尔比对三水碳酸镁堆积密度的影响

3.5 适宜条件下的产物制备

3.5.1 实验条件

3.5.2 结果与讨论

3.6 本章小结

第四章 氧化镁晶须的制备

4.1 实验流程

4.2 前驱物热失重分析

4.3 前驱物形貌尺寸对氧化镁形貌尺寸的影响

4.4 操作条件对氧化镁堆积密度的影响

4.4.1 煅烧温度对氧化镁堆积密度的影响

4.4.2 煅烧时间对氧化镁堆积密度的影响

4.4.3 升温速率对氧化镁堆积密度的影响

4.5 适宜条件下的产物制备

4.5.1 实验条件

4.5.2 结果与讨论

4.6 本章小结

第五章 实验结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介

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摘要

晶须是指以单晶形式生长成的具有一定长径比的纤维材料,其直径小、强度高,具有良好的物理化学性能和力学性能。三水碳酸镁晶须是一种重要的镁盐产品,由于其良好的力学性能,被广泛用于涂料、油墨、橡胶、塑料等的增强和改性。氧化镁晶须也是一种重要的工业镁盐产品,具有机械强度高,抗疲劳效应好等优点,作为补强剂和增韧剂广泛应用于汽车、化工、建材等行业。
   本课题采用旋转填充床(RPB)作为反应装置,分别选用氯化镁-氨水-CO2和氯化镁-氢氧化钠-CO2为反应体系制备三水碳酸镁,然后将其煅烧制备氧化镁晶须。考察了反应温度,旋转床转速、CO2含量、氯化镁初始浓度、碱液和Mg2+的摩尔比等因素对三水碳酸镁晶须长度、长径比和堆积密度的影响规律。并考察了煅烧温度、煅烧时间、升温速率对氧化镁堆积密度的影响,得到制备三水碳酸镁及氧化镁的适宜操作参数:反应温度40℃,RPB转速800 rpm,CO2含量20%,MgCl2初始浓度0.5 mol/L,氨水与Mg2+摩尔比为3(氢氧化钠体系中氢氧化钠与Mg2+摩尔比为2),在该反应条件下制备出晶型结构完整、晶须均匀性较好,且表面光滑的MgCO3·3H2O,堆积密度为0.1032 g/mL,平均长度为36μm,平均直径为1.16μm,长径比达到31;适宜操作参数下,氢氧化钠体系中制备出的MgCO3·3H2O晶型结构完整,表面光滑,堆积密度为0.1245 g/mL,平均长度为23.2,μm,平均直径为1.78μm,长径比约为13μm。得到制备氧化镁的适宜煅烧条件为:煅烧温度800℃,升温速率3℃/min,煅烧时间2h。在该条件下制备出的氧化镁晶须晶型结构完整,缺陷少且晶须表面光滑,堆积密度为0.125 g/mL,晶须平均长度为30μm,平均直径为1μm,长径比为30。

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