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铬镍二元共掺杂纳米钛黄色料及镁掺杂纳米钴蓝色料的制备与表征

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摘要

第一章 绪论

1 课题背景

1.1 陶瓷色料

1.2 金属氧化物混相色料

1.3 纳米色料

1.4 陶瓷喷墨打印墨水着色剂

1.5 纳米钴蓝色料

1.6 纳米钛黄色料

1.7 金属氧化物混相色料的制备方法

1.8 论文选题的立论、目的与意义

1.9 本课题的主要研究内容

第二章 实验部分

2.1 主要试剂和原料

2.2 固相法镍铬二元掺杂钛黄色料的制备

2.3 均匀沉淀法镍铬二元掺杂钛黄色料的制备

2.4 均匀沉淀法镁掺杂钴蓝色料的制备

2.5 样品的测试与表征

2.5.1 多晶X射线衍射(XRD)分析

2.5.2 样品形貌分析

2.5.3 TG/DTA综合热分析

2.5.4 粒度分析

2.5.5 色料颜色性质分析

第三章 固相法制备铬镍二元共掺杂钛黄色料

3.1 固相法钛黄的晶体结构分析

3.2 固相法钛黄形貌结构分析

3.3 固相法钛黄可见光分光反射率分析

3.3.1 Cr/Ni比对固相法钛黄的可见光分光反射率的影响

3.3.2 煅烧温度对固相法钛黄的可见光分光反射率的影响

3.4 固相法钛黄色度分析

3.4.1 Sb含量对固相法钛黄的颜色性质的影响

3.4.2 Cr含量对固相法钛黄的颜色性质的影响

3.4.3 Ni含量对固相法钛黄的颜色性质的影响

3.4.4 温度对固相法钛黄颜色性质的影响

3.5 固相法钛黄的粒度分析

3.6 本章小结

第四章 均匀沉淀法制备铬镍二元共掺杂钛黄色料

4.1 沉淀法钛黄的晶体结构分析

4.1.1 温度对沉淀法钛黄的晶体结构的影响

4.1.2 掺杂元素对沉淀法钛黄的晶体结构的影响

4.2 沉淀法钛黄的形貌结构分析

4.3 沉淀法钛黄前驱体的TG/DTA分析

4.4 沉淀法钛黄的晶粒度分析

4.5 沉淀法钛黄的颜色性质的分析

4.6 本章小结

第五章 均匀沉淀法制备镁掺杂钴蓝色料

5.1 镁掺杂钴蓝色料的XRD分析

5.2 镁掺杂钴蓝色料的形貌分析

5.3 镁掺杂钴蓝色料的颜色性质分析

5.3.1 保温时间对镁掺杂钴蓝色料的颜色性质的影响

5.3.2 镁含量对镁掺杂钴蓝色料的颜色性质的影响

5.3.3 温度对镁掺杂钴蓝色料的颜色性质的影响

5.4 本章小结

第六章 结论

6.1 本课题创新点

6.2 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表论文

作者及导师简介

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摘要

随着信息化、数字化生产的到来,自动化及个性化的陶瓷装饰技术成为陶瓷工业发展的必然趋势,而能把数字信息直接转化为图像的陶瓷喷墨打印技术则是其中的重要手段。相应的,具有较高耐热性及稳定性的无机纳米色料,成为陶瓷喷墨技术的核心,得到广泛的关注,而红,黄,蓝作为三原色,可以混合出自然界大多数的颜色,成为喷墨技术的主要原色。
   本文分别采用固相法及均匀沉淀法制备镍铬二元掺杂钛黄色料前驱体,采用均匀沉淀法制备镁掺杂钴蓝色料前驱体,在不同的保温时间及温度下煅烧得到色料产品,同时利用XRD,TG-DTA,粒度分析等对前驱体及色料进行结构性质表征,利用色差仪测量色料产品CIEL*a*b*值及其可见光分光反射率(DRS)对其颜色性质进行表征。
   采用固相合成法,在高温下煅烧得到镍铬二元掺杂钛黄色料,XRD表明其在高温下组成为金红石型及锐钛矿型TiO2共存。SEM结果显示其由200nm左右类球形颗粒组成。DRS测定表明其显色通过对蓝绿光的吸收及对红橙光反射两个因素的相对强弱决定。对固相法产品的CIEL*a*b*分析说明,温度通过控制金红石形成间接影响产品颜色,Sb通过对晶体规整性的贡献间接影响产品颜色,而Ni及Cr不仅通过其本身对TiO2晶体场能影响,也通过其对其他掺杂元素的固态扩散的影响而改变产品颜色,使色相在深黄与橙黄之间变化。
   采用均匀沉淀法,在空气气氛中高温煅烧得到镍铬二元掺杂钛黄色料。XRD结果表明,在1000℃以上金红石相转变完全,其稳定温度范围比固相法广,由SEM可以得出其颗粒由200nm左右晶体颗粒所形成的2μm球形团聚体组成。TG/DTA分析说明前驱体随温度升高通过前驱体失水及锐钛矿TiO2的形成、锐钛矿TiO2向金红石相的转变、金红石TiO2长大三个阶段形成钛黄色料的基本晶体结构。对沉淀法钛黄的CIEL*a*b*的分析显示其呈色范围比固相法产品广,呈色稳定,色相在亮黄到橙黄之间变化。
   采用均匀沉淀法,在空气气氛中高温煅烧得到镁掺杂钴蓝色料。XRD分析结果表明,在900℃以下钴镁铝尖晶石已经完全形成,在900-1100℃条件下部分尖晶石分解形成α氧化铝结构,在1100℃以上晶体迅速长大,色料中包含尖晶石及氧化铝两种物质。对钴蓝色料的CIEL*a*b*分析表明,其颜色性质不受保温时间影响,受Mg影响大,在煅烧温度为1000~1100℃,Co∶Mg=1∶1左右值达到最好的蓝色效果,为呈绿相的深蓝色。

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