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Synthesis and characterization of one-, two- and three-dimensional titanium, vanadium and zirconium covalent metal-organic networks.

机译：一维，二维和三维钛，钒和锆共价金属-有机网络的合成和表征。

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摘要

The synthesis and characterization of a novel class of covalent early transition metal aryloxide network compounds has been performed. The reaction of M(OR)4 (M = titanium, vanadium, R = iPr; or zirconium, R = Et) with a dihydroxy functionalized organic spacer (hydroquinone, resorcinol, 4,4′-biphenol, 2,6- or 2,7-dihydroxynaphthalene) in various solvents (diethyl ether, tetrahydrofuran, carbon disulfide or 4-R-pyridine (R = H, CH3, or phenylpropyl)) at 100°C often affords microcrystalline material. The compounds have been characterized by powder X-ray diffraction and, when crystal size permitted, single crystal diffraction techniques using both conventional and synchrotron X-ray sources.;When strong donor solvents are employed, the one-dimensional chains [O=V(μ 2,6-OC10H6O)(4-(3-Ph-propyl)py)2] n (11), [O=V(μ1,4-OC6H4O)(py) 2]n (12) and [cis-Ti(μ 2,7-OC10H6O)2(py)2] n (14) or two-dimensional sheets [cis-Zr(μ 1,4-OC6H4O)2(py)2] n (6-Zr), [trans-M(μ1,4-OC 6H4O)2(py)2·(py)]n (7, M=Ti, V), [trans-M(μ1,4-OC 6H4O)2(4-Ph-py)2]n ( 8, M=Ti,V), [trans-Ti(μ1,3-OC6 H4O)2(py)2]n (9), [trans-Ti(μ1,3-OC6H4O) 2(4-Ph-py)2]n (10), [mer -V(μ2,6-OC10H6O)1.5(4-(3-(Ph-propyl)py) 3]n (13) and [cis-Ti(μ 2,7-OC10H6O)2(4-Me-py)2·(4-Me-py) 0.5]n (15) form. The use of TiCl4 as the metal starting material also results in lowered dimensionality. The one-dimensional chains {[cis-TiCl4(μ1,4 -OC6H4O)](pyH)2}n ( 16) and [trans-cis-cis-TiCl2(μ 2,6-OC10H6O)(THF)2]n ( 17) and the two-dimensional sheet {[TiCl(μ-4,4′-OC 12H8O)0.5(μ:η1,η 2-4,4′-OC12H8O)]2 ·THF}n (18) have been characterized.;In contrast, when less donating solvents are used, condensed three-dimensional nets based on a Ti2(μ-OR)2 core are formed. {[Ti(μ 1,6-4,4′-OC12H8O)0.5 (μ1,6:η2,η1-4,4 ′-OC12H8O)(OiPr)(HO iPr)]2·THF}n (1) is a six connected network exhibiting a base centered structure, {[Ti(μ2,7 -OC10H6O)(μ2,7:η2,η 1-OC10H6OH)(OiPr)]2} n (2) and {[Ti(μ2,6-OC10H 6O)0.5(μ2,6:η2,η 1-OC10H6O)(μ2,6-OC10H 6OH)]2·3C6H6}n ( 3) are both eight connected networks, exhibiting body centered and rhombic motifs, respectively. In addition, the bridging disposition of the spacer ligand can affect the dimensionality and topology of the network material obtained. The shorter reach of the 1,3-diphenoxide only allowed the two-dimensional sheet {[Ti(μ1,3-OC6H4O)(μ-1,3-OC 6H4OH)(1,3-OC6H4OH)(HOiPr)] 2}n (4) to form.
机译：已经进行了一类新型的共价早期过渡金属芳氧化物网络化合物的合成和表征。 M（OR）4（M =钛，钒，R = iPr；或锆，R = Et）与二羟基官能化的有机间隔基（氢醌，间苯二酚，4,4'-双酚，2,6-或2）反应在各种溶剂（乙醚，四氢呋喃，二硫化碳或4-R-吡啶（R = H，CH3或苯丙基））中的1,7-二羟基萘）通常提供微晶材料。化合物的特征在于粉末X射线衍射，并且在允许晶体尺寸的情况下，使用常规X射线和同步加速器X射线源进行单晶衍射技术。;当使用强施主溶剂时，一维链[O = V（ μ2,6-OC10H6O）（4-（3-Ph-丙基）py）2] n（11），[O = V（μ1,4-OC6H4O）（py）2] n（12）和[顺式Ti（μ2,7-OC10H6O）2（py）2] n（14）或二维薄片[cis-Zr（μ1,4-OC6H4O）2（py）2] n（6-Zr），[反式M（μ1,4-OC6H4O）2（py）2·（py）] n（7，M = Ti，V），[反式M（μ1,4-OC6H4O）2（4-Ph- py）2] n（8，M = Ti，V），[trans-Ti（μ1,3-OC6H4O）2（py）2] n（9），[trans-Ti（μ1,3-OC6H4O）2 （4-Ph-py）2] n（10），[mer -V（μ2,6-OC10H6O）1.5（4-（3-（Ph-丙基）py）3] n（13）和[cis-Ti （μ2,7-OC10H6O）2（4-Me-py）2·（4-Me-py）0.5] n（15）形式使用TiCl4作为金属原料也导致尺寸降低。维链{[cis-TiCl4（μ1,4-OC6H4O）]（pyH）2} n（16）和[trans-cis-cis-TiCl2（μ2,6-OC10H6O）（THF）2] n（17 ）和二维图纸{[TiCl（μ-4,4'- （18）表征了OC 12H8O）0.5（μ：η1，η2-4,4'-OC12H8O）] 2·THF} n（18）。相反，当使用较少的捐赠溶剂时，基于形成Ti2（μ-OR）2核。 {[Ti（μ1,6-4,4'-OC12H8O）0.5（μ1,6：η2，η1-4,4'-OC12H8O）（OiPr）（HO iPr）] 2·THF} n（1）为六个连接的网络，它们显示出一个基本的中心结构{{Ti（μ2,7-OC10H6O）（μ2,7：η2，η1-OC10H6OH）（OiPr）] 2} n（2）和{[Ti（μ2,6 -OC10H 6O）0.5（μ2,6：η2，η1-OC10H6O）（μ2,6-OC10H6OH）] 2·3C6H6} n（3）都是八个连接的网络，分别显示出体心和菱形图案。另外，间隔基配体的桥联布置可影响所得网络材料的尺寸和拓扑。 1,3-苯二酚的较短范围仅允许使用二维薄片{[Ti（μ1,3-OC6H4O）（μ-1,3-OC6H4OH）（1,3-OC6H4OH）（HOiPr）] 2} n（4）形成。

著录项

  • 作者

    Tanski, Joseph Michael.;

  • 作者单位

    Cornell University.;

  • 授予单位 Cornell University.;
  • 学科 Chemistry Inorganic.;Chemistry Organic.
  • 学位 Ph.D.
  • 年度 2000
  • 页码 230 p.
  • 总页数 230
  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 eng
  • 中图分类
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