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PULSED AMPEROMETRIC DETECTION OF SULFUR COMPOUNDS AT NOBLE METAL ELECTRODES IN AQUEOUS SOLUTIONS.

机译：水溶液中贵金属电极上的脉冲安培光度法测定硫化合物。

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摘要

The application of Pulsed Amperometric Detection (PAD) to inorganic and organic sulfur compounds is shown to be feasible at noble metal electrodes in aqueous solutions in conjunction with Flow-Injection (FI) and High Performance Liquid Chromatography (HPLC) analyses. Results are illustrated for inorganic sulfur anions detected at Pt and Au in alkaline solutions. Chromatographic separation and calibration of S('2-), SO(,3)('2-) and S(,2)O(,3)('2-) in alkaline solution was achieved. Detection limits were determined to be <5 ppm for each anion.; Organic sulfur compounds also are detectable using PAD at Pt and Au. A theoretical basis is given for understanding the adsorption behavior of thiourea on Pt and Au. Linearization of calibration curves is discussed and illustrated for thiourea, and a detection limit was found to be 0.38 ppb using FI/PAD. Representative chromatograms are shown for mixtures containing thioureas, thioamides, thiophenes and dithiocarbamates. Calibration of the later two classes of compounds was achieved for HPLC/PAD and detection limits were determined to be <10 ppm and <85 ppm, respectively.; Sulfur containing boron polyhedrals, which other laboratories have used in combination with Boron Neutron Capture Therapy (BNCT) to irradiate cancerous brain tumors, are shown to be quantitatively determined using FI and HPLC with PAD. Calibration and chromatographic separation of B(,12)H(,12)SH('2-), B(,12)H(,11)SSH(,11)B(,12)('4-) and B(,12)H(,11)S(O)SH(,11)B(,12)('4-) are illustrated. Detection limits of sub-nmole quantities of all three compounds were achieved.
机译：结合流动注射（FI）和高效液相色谱（HPLC）分析，将脉冲安培检测（PAD）应用于无机和有机硫化合物在水溶液中的贵金属电极上是可行的。说明了在碱性溶液中Pt和Au处检测到的无机硫阴离子的结果。实现了碱性溶液中S（'2-），SO（，3）（'2-）和S（，2）O（，3）（'2-）的色谱分离和校准。每种阴离子的检出限确定为<5 ppm。在Pt和Au处使用PAD也可以检测到有机硫化合物。为理解硫脲在Pt和Au上的吸附行为提供了理论基础。讨论并举例说明了硫脲的校准曲线的线性化，使用FI / PAD发现检出限为0.38 ppb。显示了含有硫脲，硫代酰胺，噻吩和二硫代氨基甲酸酯的混合物的代表性色谱图。对HPLC / PAD进行了后两类化合物的校准，检测限分别确定为<10 ppm和<85 ppm。其他实验室已将其与硼中子俘获疗法（BNCT）结合使用，以照射癌性脑肿瘤，其中含硫的硼多面体已通过FI和HPLC和PAD进行了定量测定。 B（，12）H（，12）SH（'2-），B（，12）H（，11）SSH（，11）B（，12）（'4-）和B（示出了，12）H（，11）S（O）SH（，11）B（，12）（′4-）。达到了所有三种化合物亚摩尔量的检测限。

著录项

  • 作者

    POLTA, THERESA Z.;

  • 作者单位

    Iowa State University.;

  • 授予单位 Iowa State University.;
  • 学科 Chemistry Analytical.
  • 学位 Ph.D.
  • 年度 1986
  • 页码 186 p.
  • 总页数 186
  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 eng
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