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溶出伏安法中玻碳镀汞电极表面的汞膜状态

         

摘要

本文对不同条件下形成的汞膜进行了显微观察,并与电化学方法结合,研究了玻碳电极上汞膜的形成过程、汞膜形态与其形成条件的关系以及对溶出峰的影响.结果表明:玻碳表面的汞膜是由视直径小于10μm的微汞滴构成,其分布密度随镀汞电位的负值增加而增加;微汞滴在电析过程中不断长大并相聚成更大一些的微汞滴,在旋转玻碳电极上,汞膜的最大平均厚度不会超过5μm,而适用于溶出分析的范围为0.05~1μm,比文献记载的范围(0.001~10μm)要窄得多;镀汞用的Hg浓度的适用范围为1×10~2×10M;Hg浓度为2×10M时虽经长时间镀汞亦不易产生较大的微汞滴.实验还表明峰高的重现性与电极表面的载汞量有关.还观察到较大的微汞滴在电极表面滑动以致被甩离电极表面的现象,严重时会引起峰高的下降.

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