SO2-4/SnO2-Fe2O3固体酸催化下的环酮Baeyer-Villiger氧化反应及缩合反应

杨志旺; 陈丽娜; 洪伟; 康瑞雪; 王佳; 贾娜; 赵磊; 马恒昌

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Fe-doped SO2-4/SnO2 (STF) solid acid catalysts with different amounts of iron were prepared via co-condensation,followed by sulfation and calcination.These materials were characterized by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy,X-ray powder diffraction (XRD),N2 adsorption-desorption analysis (BET),thermogravimetric (TG) analysis,and scanning electron microscopy (SEM).The Fe-doped catalysts exhibited more activity than undoped catalysts in acetalization reactions of 4-tert-butylcyclohexanone and diols.The catalytic acetalization of several ketones and 1,2-diols with the SO2-4/SnO2-Fe2O3 catalysts (with the Fe/Sn molar ratio of 0.5) were studied.The influence of the reaction time and the amount of the catalysts on the acetalization were also investigated.In addition,the high performance of this Fe-modified catalyst was demonstrated in the Baeyer-Villiger oxidation of cyclic ketones.The catalyst can be recycled several times without any significant loss in catalytic activity.%采用共沉淀的方法制备了不同Fe掺杂量的SO2-4/SnO2-Fe2O3固体超强酸催化剂.利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱,粉末X射线衍射(XRD),N2吸附-脱附实验(BET),热重(TG)分析和扫描电镜(SEM)等方法对样品进行了表征.考察了所得催化剂对4-叔丁基环己酮与乙二醇缩合反应的催化性能.实验结果表明,与未经过掺杂改性的SO;-/SnO2固体酸催化剂相比,改性后催化剂的催化性能得到了改善.研究了以Fe/Sn摩尔比为0.5的SO2-4/SnO2-Fe2O3固体酸为催化剂,部分醛酮类化合物与乙二醇及1,2-丙二醇的缩合反应.考察了反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.同时,将所得催化剂应用于环酮Baeyer-ViIIiger氧化反应中,催化剂表现出良好的催化活性,且催化剂具有一定的循环使用性.

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来源
《物理化学学报》 |2012年第9期|2148-2154|共7页
作者
杨志旺; 陈丽娜; 洪伟; 康瑞雪; 王佳; 贾娜; 赵磊; 马恒昌;
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作者单位

西北师范大学化学化工学院,生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州730070;

西北师范大学化学化工学院,生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州730070;

西北师范大学化学化工学院,生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州730070;

西北师范大学化学化工学院,生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州730070;

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西北师范大学化学化工学院,生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州730070;

西北师范大学化学化工学院,生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州730070;

西北师范大学化学化工学院,生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州730070;

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正文语种 chi
中图分类化学动力学、催化作用;
关键词
固体酸; 缩合反应; Baeyer-Villiger氧化; Fe2O3-掺杂; 硫酸氧化锡;

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