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QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时检测中药材半夏中31种农药残留

         

摘要

[目的]基于经典QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立同时检测半夏块茎中31种农药残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,100 mg PSA净化,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS测定,基质外标法定量。[结果]31种农药在0.01~1000μg/L范围内色谱峰面积与质量浓度呈良好线性关系,决定系数(R2)大于0.9990;在3个添加水平(LOQ、10倍LOQ、100倍LOQ)下,31种农药在半夏中的平均添加回收率为72%~115%,相对标准偏差为1.19%~13.25%(n=7)。31种农药的定量限为0.00002~0.002 mg/kg。采用所建方法对贵州省赫章县23批半夏块茎样品进行残留检测,结果显示31种农药残留范围

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