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全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中甲醇的含量

         
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建立了全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中甲醇含量的方法.采用固定相为100％的二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为1.0 mL/min,分流比为1:100,检测器温度为200℃,进样口温度为150℃,顶空进样,平衡温度为120 ℃,平衡时间为90 min,相关系数r为0.9979.在此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,甲醇峰面积与检测浓度呈良好的线性关系.方法的检测限为0.011 mg,回收率为98.15％.采用改变气固相比的方法测定了顶空色谱下的气固相分配系数,在0.02 ～0.4之间,方法符合全蒸发顶空气相色谱法应用条件.实验建立的色谱方法灵敏、准确、简单、方便、高效.方法可同时对9个样品进行测定,适合于企业大批量聚乙烯醇中甲醇含量的测定.

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