DNTF纯度标准物质中有机杂质HPLC–QQQ–MS法定值

宁艳利; 陈智群; 王民昌; 胡银; 康莹

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DNTF纯度标准物质中有机杂质HPLC–QQQ–MS法定值

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利用气质联用(GC–MS)、液质联用(LC–MS)和核磁共振(NMR)对3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)粗品中的有机杂质进行鉴别研究,解析各杂质可能的结构。利用LC–MS确定精制后DNTF标准物质中的杂质为双呋咱并(b,f)氧化呋咱氧杂环庚三烯(BFT)和三呋咱并氧杂环庚三烯(TFO),合成出两种杂质对其结构进行了确认验证。采用高效液相色谱–三重四极质谱(HPLC–QQQ–MS)对有机杂质BFT和TFO定值,BFT和TFO的定量限分别为55ng/g和15ng/g;BFT和TFO的质量浓度在1～100ng/mL范围内与其色谱峰面积均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 2;定值方法的相对标准偏差(RSD)小于3.5%(n=6)。BFT的定值结果为0.006%,TFO的定值结果 0.004%。与液相色谱、气相色谱等测定方法相比,建立的方法具有定量限低、准确度高和定值精度高等优点。

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来源
《化学分析计量》 |2018年第a01期|45-49|共5页
作者
宁艳利; 陈智群; 王民昌; 胡银; 康莹;
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作者单位

西安近代化学研究所;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类 O657.6;
关键词
3; 4-二硝基呋咱基氧化呋咱; 纯度标准物质; 有机杂质; 定值;

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