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加压流体萃取/液液萃取-气相色谱质谱法测定固体废物中的11种硝基苯类

         

摘要

建立了加压流体萃取/液液萃取-气相色谱质谱法测定固体废物中11种硝基苯类的方法。以二氯甲烷-正己烷(1∶1)为萃取溶剂,在100℃和100bar条件加压萃取固体废物试样;以二氯甲烷为溶剂,液液萃取固体废物浸出液,萃取液均经硅酸镁固相萃取柱净化,DB-5MS毛细色谱柱分离,气相色谱质谱法检测。优化了前处理和分析过程的重要条件。方法检出限为0.05~0.10mg·kg^(-1)(灰渣)、0.3~0.9mg·kg^(-1)(生化污泥)、0.2~0.3mg·L^(-1)(浸出液),低中高三个浓度的加标回收率范围为52.0%~88.0%(灰渣)、54.0%~84.0%(生化污泥)、55.0%~85.0%(浸出液),精密度为3.8%~8.6%(灰渣)、3.7%~9.1%(生化污泥)、3.5%~9.1%(浸出液),单个目标物的相对标准偏差(RSD)均<10%(n=6)。实验结果表明,该方法简便、可靠,适用于固体废物中11种硝基苯类的测定。

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