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半制备-高效液相色谱法测定乳粉中维生素D_(2)和D_(3)含量

         

摘要

目的:为了准确测定乳粉中的维生素D含量,简化国标方法的前处理过程,建立了乳粉中维生素D_(2)和D_(3)含量的测定方法。样品经皂化—正己烷提取—浓缩后,与标准溶液均用正相半制备-高效液相色谱法净化、反相高效液相色谱法分析、外标法定量。结果:维生素D_(2)和D_(3)在0.01~0.50μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为0.7μg/100 g,定量限为2.0μg/100 g;维生素D_(2)和D_(3)的6次测定结果均在特征值范围内,重现性RSD分别为1.07%和2.38%;维生素D_(2)的加标回收率为89.50%~98.70%,维生素D_(3)的加标回收率为88.17%~95.90%,相对标准偏差均不高于8.81%。结论:经测定多种市售乳粉的维生素D含量,表明该方法操作简单、测定结果准确,可以为乳粉中维生素D_(2)和D_(3)含量的测定提供依据。

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