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诃黎勒酸和诃子酸的提取、分离工艺优化

         

摘要

目的优化诃子中诃黎勒酸和诃子酸的提取、分离工艺。方法在单因素实验基础上,以物料粒径、液料比、提取时间、提取次数为考察因素,以诃黎勒酸、诃子酸含量为指标,采用正交实验设计优化诃黎勒酸和诃子酸的提取工艺。以上样液浓度、洗脱溶剂、十八烷基键合硅胶反相填料(ODS)用量与上样生药量比值为考察因素,优化诃黎勒酸和诃子酸的分离工艺。结果诃黎勒酸和诃子酸的最佳提取工艺为乙醇体积分数70%,超声提取,物料粒径120目,液料比25∶1(mL/g),提取时间20 min,提取次数2次;经3次实验验证,平均综合得分为99.33分(RSD=0.68%,n=3),诃黎勒酸、诃子酸的平均含量分别为107.05、58.32 mg/g。诃黎勒酸和诃子酸的最佳分离工艺为上样液浓度0.5 g/mL(1 mL相当于0.5 g药材),ODS用量与上样生药量比值10∶1.5(g/g),甲醇-水(1∶4,V/V)洗脱诃黎勒酸,甲醇-水(3∶7,V/V)洗脱诃子酸;经3次实验验证,诃黎勒酸、诃子酸的平均总得率分别为53.33%、39.23%。经重结晶后,2种成分的纯度均为100%。结论所建立的诃黎勒酸和诃子酸的提取、分离工艺简单可行。

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