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球磨介质对氮化硅粉体的微观形貌和表面氧化硅层的影响

         

摘要

氮化硅(Si_(3)N_(4))粉体极易氧化,表面氧化硅层氧含量过高会对Si_(3)N_(4)陶瓷的力学性能和导热性能产生不利影响。在球磨法细化Si_(3)N_(4)粉体过程中,分别选取去离子水、无水乙醇和质量分数为20%的氢氧化钠(NaOH)溶液作为3种球磨介质,研究不同球磨介质对细化后的Si_(3)N_(4)纳米粉体的颗粒粒径和表面氧化硅层氧含量的影响;采用X射线衍射分析仪、激光粒径仪、场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、氧氮分析仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线光电子能谱仪分析Si_(3)N_(4)纳米粉体的物相组成、粒径分布、微观形貌、表面氧化硅层的氧含量、化学基团和化学键种类及浓度;探讨碱液法球磨制备表面氧化硅层的氧含量较低的Si_(3)N_(4)粉体的机制。结果表明:以NaOH溶液为球磨介质时,Si_(3)N_(4)粉体先与水反应生成非晶氧化硅层,NaOH再和氧化硅层发生反应,球磨过程加速了Si_(3)N_(4)粉体表面氧化硅层的溶解和剥离,降低了表面氧化硅层的氧含量,减小了颗粒粒径,实现了Si_(3)N_(4)粉体的细化;表面氧化硅层的氧的质量分数从1.00%仅增加到1.25%,颗粒平均粒径从3.50μm减小为0.71μm,微观形貌由长条状变成分散性较好的球形颗粒;球磨后的Si_(3)N_(4)纳米粉体的O—Si—O键的物质的量浓度从15.06%减小为11.24%;与去离子水和无水乙醇相比,以NaOH溶液为最优球磨介质。

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