高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定单唾液酸四己糖神经节苷脂中的杂质

王华; 徐媛; 梁锋; 祁艳霞; 关亚风

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用高效液相色谱法(HPLC)分析了单唾液酸四己糖神经节苷脂(GM1)药物的冻干粉、中间体和注射液各6个批号的样品,以期查找出采用不同工艺生产的成品中造成临床副反应的可能杂质.在用HPLC对多个批号GM1成药的对比分析中,发现某个批号的GM1干粉中多出2个杂质峰,其保留时间与制作该批号的GM1中间体的2个杂质峰保留值相同.对该批号的GM1干粉和相应批号的GM1中间体中的目标杂质进行半制备级收集.经冷冻干燥除溶剂富集35倍后,用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)定性分析,对主分子离子峰进行了二级质谱分析.经谱图解析后,推断在GM1干粉和中间体中存在的保留值相同的杂质可能是同种组分.两个杂质峰的结构皆为岩藻糖(Fuc)-GM1,仅是神经酰胺上的长链基团有所不同,峰1的该基团由16个CH2组成,而峰2的该基团由18个CH2组成.临床数据表明含有上述两种杂质的2批GM1注射液都有副反应,而没有上述杂质的4批GM1注射液都没有临床副反应,而且这两批有临床副反应的GM1注射液都是用同一个批号的含有这两种杂质的中间体制成的,因此推断上述两个杂质可能是引起副反应的主要组分.

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来源
《色谱》 |2009年第1期|29-33|共5页
作者
王华; 徐媛; 梁锋; 祁艳霞; 关亚风;
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作者单位

中国科学院大连化学物理研究所,辽宁,大连,116023;

中国科学院大连化学物理研究所,辽宁,大连,116023;

中国科学院大连化学物理研究所,辽宁,大连,116023;

中国科学院大连化学物理研究所,辽宁,大连,116023;

中国科学院大连化学物理研究所,辽宁,大连,116023;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类元素及化合物的分离方法;
关键词
高效液相色谱-串级质谱法; 药物中间体; 杂质; 单唾液酸四己糖神经节苷脂;

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