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3,3′-二氰基-4,4′-偶氮氧化呋咱合成与表征

         

摘要

以丙二睛为原料,经过亚硝化、肟化、氧化环化以及偶氮偶合四步反应合成了3,3′-二氰基-4,4′-偶氮氧化呋咱,上述四个反应过程收率分别为79.0%,86.8%,61.3%和71.9%,全程收率为30.2%,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析等进行了结构表征; 初步探讨了氧化环化合成氧化呋咱的反应机理,研究了其关键影响因素,优化了反应条件,最后确定适宜反应条件为: 料比n(过氧化铅)n(1-氨基-2-氰基二肟)为41,反应时间4 h,收率达到61 3%.

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