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海水中喹诺酮类抗生素液质联用测定前处理方法的优化

         
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为快速建立海水中喹诺酮类抗生素(fluoroquinolones,FQs)检测前处理方法,准确地检测海南文昌冯家湾FQs的质量浓度,采用正交实验对海水中FQs前处理过程进行分析并与未优化前处理方法的回收率进行对比,同时对文昌冯家湾近岸养殖区海水中的FQs进行检测。结果表明:pH=10、上样流速为10 mL·min^(-1)、洗脱剂用量为8 mL、针式滤膜过滤器填充料使用MCE是正交实验后最优前处理条件;正交实验优化后,FQs回收率为62.31%~124.60%,相对标准偏差为1.15%~9.90%,未优化前处理条件FQs回收率为65.07%~112.83%,相对标准偏差为1.60%~24.88%;2种方法在冯家湾均检测出11种FQs,有6种FQs在12个采样点中均有检出,前处理方法优化后所测冯家湾FQs总质量浓度为81.31~136.07 ng·L^(-1),未优化前处理条件所测冯家湾FQs总质量浓度为74.02~114.89 ng·L^(-1)。通过比较2种前处理方法,发现正交实验优化后的前处理方法能够更准确检测出FQs在海水中的质量浓度,可适用于海水中19种FQs的测定。以上研究结果可为精准检测海洋环境中FQs打下基础,也可为冯家湾FQs的管控提供科学依据。

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