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自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中银

         
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在采用自动电位滴定法对粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag进行测定时,Cu的存在会产生干扰.实验探讨了用自动电位滴定测定时Cu对Ag的干扰,结果表明,用KI滴定不大于5 mg Ag时,Cu最大允许量为100 mg.据此,利用AgI沉淀溶度积最小的特性,建立了用KI自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag的方法.用HCl-HNO3 (1+3)溶样,以H2SO4冒烟除尽Cl-,在HNO3(1.6 mol/L)-酒石酸(20 g/L)-聚乙烯醇(0.2 g/L)介质中,以0.6g抗坏血酸还原Fe3+为Fe2+,用复合Ag环电极和KI标准溶液(0.01 mol/L)进行电位滴定.对滴定剂、指示电极、试样分解、酸介质、试剂用量和共存物质的影响等分析条件进行了实验优化.Ag量在1.0～50.0 mg内与耗用KI标准溶液体积呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限(3s/k)为0.61 μg.方法用于各试样中0.15％～31.69％ Ag的测定,相对标准偏差(RSD,n=5～9)为0.79％～8.7％,加标回收率为85％～108％,测定值与火试金重量法结果相一致.

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