目的建立人尿中1-溴丙烷的顶空-气相色谱-质谱检测方法。方法准确移取4.00 m L待检尿样于15.00 m L顶空瓶中,加入质量浓度为204.200 mg/L的1-溴丁烷内标溶液20.00μL后立刻密封顶空瓶盖,于顶空装置中80℃加热平衡20.00 min,顶空瓶上方蒸气经GSBP-FFAP毛细管色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子定量测定尿中1-溴丙烷。结果尿中1-溴丙烷在质量浓度为0.025~1.012 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为7.5μg/L(以4.00 m L尿样计算),定量限为25.0μg/L(以4.00 m L尿样计算)。批内相对标准偏差(RSD)为2.61%~4.08%,批间RSD为2.79%~6.25%。加标回收率为99.34%~105.94%。结论本方法测定尿中1-溴丙烷灵敏度高、线性关系好、干扰少、精密度好、操作简单,适用于人尿中1-溴丙烷质量浓度的检测。
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