氯唑沙宗的合成工艺优化

杨文艳; 崔建兰; 王俊; 荆晓荣; 刘梦鸽; 赵林秀

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以对氯苯酚(2)为原料,经硝酸硝化得2-硝基-4-氯苯酚(3),3在二氧化硫脲中还原得2-氨基-4-氯苯酚(4),无需分离,加20%硫酸调至pH 3,然后与尿素直接环合制得氯唑沙宗(1),总收率约76%,纯度99.81%。硝化时加入冰乙酸作溶剂,反应完全,3可均匀分散在体系中析出,反应时间缩短至1 h。还原和环合反应连续进行,避免了中间体4后处理时的氧化问题;还原用二氧化硫脲代替传统的硫化钠或水合肼等,绿色环保,反应时间缩短至20 min;环合用硫酸代替盐酸,避开盐酸挥发对实验操作的影响,缩短反应时间。改进后的工艺条件温和,后处理简单。

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来源
《中国医药工业杂志》 |2022年第6期|837-839|共3页
作者
杨文艳; 崔建兰; 王俊; 荆晓荣; 刘梦鸽; 赵林秀;
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作者单位

中北大学;

山西太原030051;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类制药工艺;神经系统药物;
关键词
肌肉松弛药; 氯唑沙宗; 合成; 工艺改进;

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