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厦门近海沉积物中PBDEs与PBBs残留的GC-NCI/MS和GC-ECD分析

         

摘要

将气相色谱.负离子化学源.质谱法(GC—NCI/MS)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留。沉积物样品以V(正己烷):V(丙酮)=1:1作为提取剂,采用索式提取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI—MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析,PBDE-209则采用GC.ECD法分析。平均加标回收率为93.3%~110.8%,相对标准偏差为1.2%-8.6%,方法检测限均小于0.20μg/kg(PBDE-209的方法检测限是7.74μg/kg),相关系数都大于0.9990。所分析沉积物样品中均含有微量的PBDE-99、PBB-49和PBDE-209。

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