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联产苯甲酰氯的对苯二甲酰氯合成新工艺

         

摘要

以腐蚀性小、安全性好的三氯甲苯和对苯二甲酸为原料,在酸性催化剂作用下,进行联产苯甲酰氯的对苯二甲酰氯合成新工艺研究。考察了催化剂种类及用量、原料摩尔比、反应时间和反应温度对产品收率的影响,并采用GC—MS、FT—IR、1HNMR等表征手段对产物进行定性和定量分析。单因素试验结果表明:当以FeCl3为催化剂,且用量为0.1%(以总投料质量计),三氯甲苯和对苯二甲酸的摩尔比为2.25:1,反应温度为110℃,反应时间为4h时,精制产品中对苯二甲酰氯的纯度可达99.2%,收率为67.4%,苯甲酰氯的纯度为98.7%,收率为93.9%。并对FeCl3催化三氯甲苯和对苯二甲酸的可能性反应历程进行了探讨。

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