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磷氮协同环三磷腈阻燃剂的制备及其应用

         

摘要

为了提高饱和聚酯及不饱和聚酯材料的阻燃性能,以六氯环三磷腈(HCCP)、烯丙胺及苯胺为主要原料,二步反应制备了一种新型磷氮协同阻燃剂烯丙胺基五苯胺基环三磷腈(ANNCTP),磷氮总含量高达33.7%。探索合成工艺,得到最优反应条件:物料比n(HCCP)∶n(烯丙胺)∶n(苯胺)=1∶1∶5.1,在60℃下反应7 h,产率最高(为89.2%)。通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、热重分析表征了产物结构与目标产物一致,800℃时仍有22.5%的残余物,热稳定性良好。采用氧指数法及扫描电子显微镜测试其阻燃性能,结果表明,添加20%(质量分数,下同)ANNCTP的聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)的氧指数(LOI)为29%,添加10%ANNCTP的191不饱和树脂LOI为27%,皆为难燃级别,ANNCTP中磷/氮两种阻燃元素协同作用,阻燃效能良好。材料燃烧后残炭形貌致密而有微孔,主要为气相阻燃机理。

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