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废线路板粉末中二噁英含量的测定

         
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摘要

采用加速溶剂萃取-柱层析-高分辨质谱法检测废线路板粉末样品中17种2,3,7,8-PCDD/Fs的含量.采用TR-DIOXIN-5 MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离和多离子检测(MID)模式进行检测,以保留时间和同位素特征离子丰度比进行定性,用”C标记同位素稀释内标法进行定量.结果表明,17种2,3,7,8-PCDD/Fs化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性相关系数均大于0.999 9,该方法分析的提取内标的平均回收率范围为37.25％～82.75％,RSD＜ 8％,样品中各异构体的加标回收率为112.66％～124.26％,RSD＜ 7％.应用该方法检测废线路板粉末样品,回收率在58.67％ ～ 123.00％范围内,1,2,3,4,6,7,8-HpCDF、1,2,3,4,6,7,8-HpCDD、OCDF、OCDD的质量比分别为2.74、2.50、5.57、16.37 pg/g,TEQ分别为0.027 4、0.025 0、0.005 6、0.016 4 ng/kg.

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