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顶空气相色谱法测定替硝唑原料药中6种有机溶剂的残留量

         

摘要

目的建立测定替硝唑原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和二甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),柱温采用程序升温,进样口温度230℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度260℃,载气为高纯氮气,载气流速2.5 ml/min,分流比10:1,顶空平衡温度85℃,平衡时间30 min。结果各有机溶剂分离度良好,6种有机溶剂在各自质量浓度范围内与相应色谱峰峰面积线性关系良好(r=0.9991~0.9997),平均回收率97.92%~101.12%。结论该方法快捷、准确、灵敏度高,可用于替硝唑原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和二甲苯残留量的测定。

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