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蜂蜜中苦参碱与氧化苦参碱的快速检测

         
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目的:建立超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中苦参碱与氧化苦参碱的分析方法。方法:采用液液萃取前处理技术,蜂蜜样品经水溶解后加入无水硫酸钠,用碱性乙腈萃取,以乙腈和0.1%甲酸—5 mmol/L乙酸铵缓冲液为流动相,用Inspire HILIC色谱柱分离,采用电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果:在1~100 ng/mL质量浓度范围内,苦参碱与氧化苦参碱线性关系良好,相关系数R;≥0.998。苦参碱和氧化苦参碱的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。在1,10,100μg/kg加标水平下,苦参碱和氧化苦参碱的平均回收率分别为90.9%~95.1%和80.9%~84.3%,相对标准偏差均<10%(n=6)。将该方法应用至45种市售蜂蜜检测中发现,洋槐蜂蜜中苦参碱和氧化苦参碱的检出率和含量相对较高。结论:该方法准确、快速、灵敏度好,适用于大批量样品的测定,可成为蜂蜜中苦参碱和氧化苦参碱残留的常规检测技术。

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