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液相质谱法同时检测猪肉中氯霉素和地塞米松

         

摘要

建立一种利用高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中氯霉素和地塞米松药物残留的方法.猪肉样品中的药物残留经乙酸乙酯提取后,经氮气吹干,残渣溶解后过Silica柱,洗脱液经氮气吹干,用初始流动相溶解定容.用Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以纯水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式,氯霉素以内标法定量,地塞米松以外标法定量.在5 min内完成了两种目标化合物的分离分析.氯霉素和地塞米松在0.2μg/kg~40μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2分别为0.9999和0.9997.氯霉素添加水平在1、2.5、5μg/kg时,回收率在90.54%~101.73%之间;地塞米松添加量在0.5、2.5、5μg/kg时,回收率在83.82%~87.5%之间;批内标准偏差和批间标准偏差均小于10%(n=5),方法定量限均小于0.15μg/kg.

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