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柱切换法液相色谱测定保健食品中的VA、VD、VE

         

摘要

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法。参照GB 5009.82—2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和VE的4种异构体,以Agilent Zorbax Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为二维色谱柱,甲醇、乙腈为流动相梯度洗脱,分离VD_(2)和VD_(3)。以Agilent Poroshell 120 EC C_(18)(4.6 mm×5 mm,4μm)为捕获柱,捕获VD。根据VD在一维色谱柱上的出峰起止时间,确定柱切换时间。一维检测波长为325 nm和294 nm,二维检测波长为264 nm。以外标定量法测定VA、VD、VE的含量。结果表明,VA在2.50~50.0μg/mL、VD在0.10~2.00μg/mL、VE在5.00~100.0μg/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999。回收率为86%~102%,相对标准偏差为1.5%~4.0%。表明该方法测定准确,适用于保健食品中VA、VD、VE的含量测定。

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