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核磁共振内标法测定维生素B1中有效成分含量

         

摘要

用Varian Inova-400MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对苯二酚为内标,在50℃,检测频率为399.74 MHz,谱宽为6999.70 Hz,90°脉冲宽度为12.10 μs,采集时间为3.74 s,延迟时间为10.00 s,采集次数为40次的条件下采集样品1H-NMR谱图.以化学位移分别在δ 9.89和δ 6.55处的维生素B1单峰和对苯二酚的单峰作为定量峰,建立了一种用核磁共振内标法简单、快速且无需对照品测定维生素B1片中有效成分含量的方法.测得维生素B1的含量为15.20%,测定结果与标签示值的相对误差为1.56%,表明在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于维生素B1片中有效成分含量测定和质量控制.

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