头孢吡肟中间体7-MPCA合成的研究

孙建强; 毕彩丰; 赵宇; 王滢秀; 刘善斌

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头孢吡肟中间体7-MPCA合成的研究

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以7-ACA为原料,经硅烷化、碘代、上环、脱保护基、成盐制得头孢吡肟中间体7-氨基-3-(1-甲基-1-四氢吡咯)甲基-3-头孢-4-羧酸盐酸盐(7-MPCA)的盐酸盐,用核磁共振对样品结构进行了表征.研究了硅烷化试剂、溶剂、原料配比等因素对合成头孢吡肟中间体7-MPCA的影响,结果表明:二氯甲烷与环戊烷体积比1∶1是上环取代反应的较佳溶剂比例;7-ACA、三甲基氯硅烷、咪唑、N-甲基吡咯烷的较佳原料配比(物质的量比)为1∶2.8∶2.4∶1.5;硅烷化反应温度为45 ℃,时间2.5 h;上环取代反应的温度为-10 ℃,时间为2 h;产率可达96%.

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来源
《河南化工》 |2010年第23期|30-32,52|共4页
作者
孙建强; 毕彩丰; 赵宇; 王滢秀; 刘善斌;
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作者单位

中国海洋大学,化学化工学院,海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100;

中国海洋大学,化学化工学院,海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100;

中国海洋大学,化学化工学院,海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100;

中国海洋大学,化学化工学院,海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100;

中国海洋大学,化学化工学院,海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100;

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正文语种 chi
中图分类青霉素及其衍生物;
关键词
7-MPCA; 三甲基氯硅烷; 咪唑; 混合溶剂;

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