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免疫亲和色谱-高效液相色谱法测定土壤中氯磺隆残留

         

摘要

采用碳酰二咪唑(CDI)将Sepharose CL-4B活化并与纯化的抗氯磺隆抗体共价偶联,合成免疫亲和吸附剂并制备对氯磺隆具有特异性亲和力的免疫亲合色谱(IAC)柱.对IAC条件进行优化,选择0.02 mol·L-1 pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水作洗脱剂.结果表明,在实验条件下,IAC柱对氯磺隆的动态柱容量达2.6 μg·mL-1床体积.当标样溶液中氯磺隆含量为2.0 ng·mL-1时,经IAC柱富集后浓度提高近250倍.土壤中添加氯磺隆0.10 μg·g-1、5.0 ng·g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复实验的平均回收率分别为92.9%、94.8%,相对标准偏差分别为8.46%、8.41%.成功建立了氯磺隆IAC-HPLC分析技术并用于土壤中痕量残留氯磺隆的测定.

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