[目的]进一步优化三氯乙酰氯合成三氯吡啶酚的工艺.[方法]以三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,在催化剂作用下,通过加成环化、芳构化2步法合成3,5,6-三氯吡啶-2-酚,考察溶剂类型、催化剂用量、助催化剂类型和反应压力对三氯吡啶酚收率的影响.[结果]三氯乙酰氯路线合成三氯吡啶酚的优化工艺为:三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,1.3 g/46 g (三氯乙酰氯)氯化亚铜为催化剂,二氯苯为溶剂,此条件下三氯吡啶酚的收率可达55%.微负压条件有利于及时排除反应过程中产生的氯化氢,降低安全隐患,而添加助催化剂对反应效果无显著促进作用.[结论]该研究确定了三氯乙酰氯路线合成三氯吡啶酚的最佳工艺.
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