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二苯二硫醚合成工艺改进研究

         

摘要

针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,蒸馏溶剂、萃取碘,解决了水用量大、废酸量多和碘回收困难等问题;建立强化传质的气-液-液相反应设备,使得体系溶解有较高浓度的SO2.优化后的工艺条件为:反应体系中苯磺酰氯:水:碘的摩尔比为1:5:0.05,反应温度为60℃,反应时间为8 h,反应溶剂为乙二醇二甲醚.提纯后目标产物收率为95.8%,纯度为99.0%.碘的回收率为78.5%,溶剂的回收率为82.2%.循环10次,实验结果仍稳定.经底物拓展,该工艺路线适用于合成其他芳基二硫醚.

著录项

  • 来源
    《高校化学工程学报》 |2020年第4期|963-968|共6页
  • 作者单位

    浙江大学 化学工程与生物工程学院 浙江省化工高效制造技术重点实验室 浙江 杭州 310027;

    浙江大学衢州研究院 浙江 衢州 324000;

    浙江大学 化学工程与生物工程学院 浙江省化工高效制造技术重点实验室 浙江 杭州 310027;

    浙江大学衢州研究院 浙江 衢州 324000;

    浙江大学 化学工程与生物工程学院 浙江省化工高效制造技术重点实验室 浙江 杭州 310027;

    宁波永顺精细化工有限公司 浙江 宁波 315204;

    浙江大学 化学工程与生物工程学院 浙江省化工高效制造技术重点实验室 浙江 杭州 310027;

    浙江大学衢州研究院 浙江 衢州 324000;

    浙江大学 化学工程与生物工程学院 浙江省化工高效制造技术重点实验室 浙江 杭州 310027;

    浙江大学衢州研究院 浙江 衢州 324000;

    浙江大学 化学工程与生物工程学院 浙江省化工高效制造技术重点实验室 浙江 杭州 310027;

    浙江大学衢州研究院 浙江 衢州 324000;

  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 chi
  • 中图分类 芳香族硫醚(硫化物)及其衍生物;
  • 关键词

    苯磺酰氯; 二苯二硫醚; 二氧化硫/碘/水体系; 循环反应;

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