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柱后衍生高效液相色谱法测定水产品中河豚毒素含量

         
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采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚(Takifugu)和织纹螺(Nassarius)为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化.以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110 ℃高温和4 mol·L-1 NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测.河豚毒素在5～1 600 ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8 μg·g-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%～91.2%、相对标准偏差为1.93%～5.57%;方法定量限为1 μg·g-1;从添加样色谱图上看,河豚毒素目标峰附近没有干扰峰,定性准确性好.采用柱后衍生高效液相色谱法与小鼠生物法检测同一阳性河豚样,检测结果一致性好.实验结果表明,柱后衍生高效液相色谱法适用于水产品中河豚毒素的检测.

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