液相色谱质谱法测定沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛酸

黄东仁

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建立了沉积物中全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)的固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定方法.沉积物样品中的待测组分于70C,15 mL甲醇超声萃取2次,用C18固相萃取小柱进行富集、净化,经再浓缩、定容至1.0 mL后,用Eclipse Plus-C18色谱柱、甲醇/水(含5.0 mM甲酸铵)为流动相,梯度洗脱方式进行分离;电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多重反应监测模式(MRM)以及内标法对目标物进行定性/定量测定.优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD,1.0 ng/g,n=7)分别为8.3％ (PFOS)、9.1％ (PFOA),沉积物样品添加0.5、2.0、5.0 ng/g浓度水平的待测目标物时,加标回收率在(82.5±9.2)％ (PFOS)～(103.2±9.2)％ (PFOA)之间(平行测定3次);方法在0.5 ～ 20.0 ng/g范围内,质谱信号响应与待测组分浓度呈良好线性关系,线性相关系数＞0.999 0;方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.08 ng/g.方法具有样品前处理简单、分析速度快、选择性好的特点,适用于海洋沉积物中PFOS与PFOA的测定.

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来源
《福建水产》 |2016年第1期|41-46|共6页
作者
黄东仁;
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作者单位

福建省海洋环境与渔业资源监测中心,福建福州350003;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类 P76;
关键词
全氟辛基磺酸(PFOS); 全氟辛酸(PFOA); 沉积物; 固相萃取; 液相色谱-串联质谱;

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