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超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中顺式四氢咔啉和环己基去甲他达拉非

         

摘要

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定食品中非法添加2种新型他达拉非非法添加物含量的分析方法.方法 样品以甲醇为溶剂超声提取,经Atlantis?T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱.在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,基质匹配曲线外标法定量.结果 顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非在1~50 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上.顺式四氢咔啉检和环己基去甲他达拉非的检出限均小于3μg/kg,定量限均小于10μg/kg,在饼干等4种基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为66.1%~117.4%,相对标准偏差均未超过10%(n=6).结论 该方法准确、可靠,可满足食品中顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非的定量分析.

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