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超分子溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法检测尿液中苯二氮草卓类药物

         
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目的 建立一种尿液中9种苯二氮?类药物的超分子溶剂样品气相色谱-串联质谱(gas chroma?tography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法.方法 含9种苯二氮?类药物对照品的尿液样品用四氢呋喃和1-己醇组成的超分子溶剂进行液液萃取,取溶剂层氮吹至干,残余物用甲醇复溶后进行GC-MS/MS分析,数据采集方式为多反应监测模式,采用内标法定量.结果 尿液中地西泮、咪达唑仑、氟硝西泮和氯氮平质量浓度在1～100 ng/mL,劳拉西泮和阿普唑仑质量浓度在5～100 ng/mL,硝西泮和氯硝西泮质量浓度在2～100 ng/mL,艾司唑仑在质量浓度0.2～100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9991～0.9999,定量下限为0.2～5 ng/mL,提取回收率为81.12％～99.52％,日内精密度[相对标准偏差(rela?tive standard deviation,RSD)]和准确度(偏倚)分别小于9.86％、9.51％;日间精密度(RSD)和准确度(偏倚)分别小于8.74％、9.98％.室温和-20°C条件下,尿液中9种药物在15 d内具有良好的稳定性.8名志愿者单摄口服阿普唑仑片后,在8～72 h内尿液中阿普唑仑的质量浓度为6.54～88.28 ng/mL.结论 本研究建立的尿液中9种苯二氮?类药物的超分子溶剂萃取-GC-MS/MS分析方法,简便、快速、准确、灵敏,可为临床治疗及司法鉴定中苯二氮?类药物中毒监测提供技术支持.

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