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首页> 中文期刊> 《河北科技大学学报》 >盐酸萘甲唑啉的合成工艺研究

盐酸萘甲唑啉的合成工艺研究

         
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为了解决盐酸萘甲唑啉现有合成工艺落后、质量控制标准低等问题,对盐酸萘甲唑啉合成工艺进行了研究.以ICH Q11对化学药品研发与生产的相关规定为指导,设计一条从源头控制杂质产生的合成路线.以1-萘乙酸为起始原料,依次经过酰胺化、酰胺脱水、催化加成环合和成盐等4步反应得到目标化合物,并对各步骤进行工艺参数优化.结果表明,酰胺化反应中,以二氯甲烷为溶剂,n(1-萘乙酸):n(二碳酸二叔丁酯):n(氨水)〈1:1.2:1.2时,收率为88.6％;脱水反应和加成环合反应中,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,后处理易操作且获得的中间体纯度高;成盐反应中,n(萘甲唑啉游离碱):n(36％盐酸)〈1:1.48时,收率为90.1％;经工艺参数优化后的4步反应的总收率为50.83％,产品中未检出欧洲药典所列的4种杂质,也没有产生新的杂质.合成工艺反应条件相对温和,后处理简单,可为盐酸萘甲唑啉的工业化生产提供理论基础.

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