固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

王旭峰; 王强; 张英侠; 黄珂

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固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

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建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1~100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.02~0.05μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地西泮及其代谢物的测定要求。

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来源
《分析测试学报》 |2023年第3期|337-343|共7页
作者
王旭峰; 王强; 张英侠; 黄珂;
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作者单位

农业农村部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(广州);

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类色谱分析;环境分析化学;
关键词
地西泮; 代谢物; 固相萃取(SPE); 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS); 养殖环境;

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