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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中的农药及抗生素残留

         

摘要

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中60种农药和24种抗生素的分析方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH 7.20)和5%(体积分数)甲酸乙腈溶液提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,84种目标化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.990。除甲基硫菌灵、多西环素和金霉素的定量下限(LOQ)为0.1 mg/kg外,其余化合物的LOQ均为0.01 mg/kg。84种目标化合物在不同加标水平下的回收率为60.9%~118%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.38%~22%。该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,适用于土壤中多种农药和抗生素的检测。

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