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分散固相法与气相色谱-质谱法相结合测定自来水中的土腥味物质

         

摘要

建立了正己烷提取、分散固相浓缩、气相色谱-质谱(GC-MS)测定自来水中土腥味物质土臭素(GSM)和2-甲基异冰片(2-MIB)的方法。通过对提取剂体积、分散固相时间、洗脱剂比例的优化,确定了最佳实验条件,即15 mL正己烷进行液液萃取,0.5 g硅胶分散固相吸附7 min,1 mL正己烷-乙酸乙酯(1∶1,体积比)进行洗脱。采用优化的GC-MS色谱条件,在选择离子监测(SIM)模式下进行测定,内标法定量。结果显示,GSM和2-MIB在0.5~500 ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限分别为0.8、0.4 ng/L,定量下限分别为2.5、1.5 ng/L。以自来水为空白基质,在4、8、20、80、400 ng/L加标水平下,GSM和2-MIB的平均回收率为72.7%~114%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.8%。该方法操作简便,定量准确,适用于自来水中GSM和2-MIB的测定。

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