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改进的QuEChERS/气相色谱-静电场轨道阱质谱法测定牛乳中的71种农药残留

         

摘要

建立了气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Exactive Orbitrap MS)同时测定牛乳中71种农药残留的检测方法。牛乳样品以1.0%甲酸-乙腈为提取溶剂,采用改进的QuEChERS法进行前处理,净化液氮吹浓缩复溶后,在全扫描(Full MS)模式下测定,基质匹配内标法定量。71种农药的线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.99,精确质量数偏差均不大于2.55×10^(-6),方法检出限为1.0~2.0µg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg加标浓度下的平均回收率为59.6%~117%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13%。对122份牛乳样品的检测结果表明,共2份超高温灭菌乳检出p,p'-滴滴伊,检出值均低于方法定量下限。该方法简单高效,可用于牛乳中71种农药残留的检测。

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