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在线超临界色谱联用接口装置的研制与应用

         
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建立了动态和静态接口装置,使其能在线联用超临界色谱确定蒽在超临界二氧化碳中的溶解度及溶解平衡过程.静态接口由2个高压阀组成,动态接口由1个高压阀和1个齿轮泵组成.采用静态法测定蒽在超临界二氧化碳中的溶解度,以考察温度和压力对溶解度的影响.实验结果表明,在40～60℃和10 ～27.5MPa条件下,自行研制的在线超临界色谱联用体系具有较高的稳定性和较好的重现性,溶解度的相对标准偏差(RSD)为0.4％～2.4％,准确性为95.0％～97.7％.采用Méndez-Santiago Teja(MST)模型公式对实验数值关联计算,确定了蒽的溶解度与二氧化碳密度的准线性函数变化关系,计算数值与实验结果之间的相对平均绝对值偏差(AARD)为3.23和14.68.搭建的接口装置亦能够完成超临界流体技术与常规光谱、质谱分析仪器的在线联用分析,在药物合成与分析、过程分析技术(PAT)等领域具有较好的应用潜力.

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