高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑

刘芸; 丁涛; 费晓庆; 林宏; 沈崇钰; 吴斌; 张睿; 谭梦茹

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建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法.酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5％的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45 μm滤膜.采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵(80∶20)为流动相进行等度洗脱.质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50-100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量.在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离.该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg.在25～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3％～ 95.7％,相对标准偏差(RSD)不大于9.4％.该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义.

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来源
《分析测试学报》 |2015年第4期|381-387|共7页
作者
刘芸; 丁涛; 费晓庆; 林宏; 沈崇钰; 吴斌; 张睿; 谭梦茹;
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作者单位

江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;

江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;

江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;

江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;

江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;

江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;

江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;

中国药科大学药学院,江苏南京210001;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类色谱分析;食品添加剂;
关键词
4-甲基咪唑; 2-甲基咪唑; 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱; 酱油; 焦糖色素;

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