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超高效液相色谱串联质谱法对水产品中8种雌激素的测定

         

摘要

建立了同时测定水产品中辛酚、4-壬基酚、双酚、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇的超高效液相色谱串联质谱法.样品经乙酸乙酯提取2次,HLB固相萃取柱净化,提取液氮吹至干,残渣用甲醇-水(体积比1 ∶ 9) 溶解.以甲醇和5 mmol乙酸铵-0.1%甲酸溶液为流动相,经ACQUITY~(TM) BEH C_(18)色谱柱分离后进行LC-MS/MS多反应监测模式的定性及定量分析,外标法定量.方法检出限为0.1 ~0.3 μg/kg.在添加水平为0.3 ~5.0 μg/kg 范围内的平均回收率为 81% ~108%,相对标准偏差为6.7% ~11.4 %.该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于水产品中8种雌激素的定量及确证分析.

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