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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中多种抗生素残留

         

摘要

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定畜禽粪便中3类(喹诺酮类、磺胺类、四环素类)6种抗生素的检测方法.采集的样品经冷冻干燥后,用乙腈超声提取,离心取上清液经Cleanert LipoNo管净化处理,以含0.1%甲酸的10 mmoL/L甲酸铵水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,多反应监测测定畜禽粪便中盐酸土霉素、盐酸四环素、磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、氧氟沙星、诺氟沙星.结果表明,盐酸土霉素和盐酸四环素在49.4~1992.0μg·L-1,磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、氧氟沙星和诺氟沙星在4.8~199.4μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R 2均大于0.99,平均回收率69.7%~119.2%,相对标准偏差介于0.7%~10.0%.本方法前处理简单,准确度和灵敏度高,重复性好,可用于畜禽粪便中抗生素的监测.

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