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双(N-氰基亚氨基二硫代甲酸)合镍(Ⅱ)酸-(5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯)合镍(Ⅱ)的合成与晶体结构

         

摘要

通过盐消除反应合成了双核镍的加合物[Ni(hmtade)][Ni(cdc)2],其中hmtade=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯,cdc=N-氰基亚氨基二硫代甲酸根。用元素分析、红外光谱、电子光谱和磁化率对它进行了表征。用X-射线测定了单晶的晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群为C2/C,晶胞参数a=11.883(2)A,b=11.753(2)A,C=20.482(4)A,a=90°,β=100.19(1)°,r=90°,V=2815.4A3,M=628.19,Dx=1.482g/cm2,Z=4,R=0.047,Rw=0.054。正离子的[NiN4]为近似平面构型,整个正离子的外形是马鞍型;负离子的[NiS4]为绝对平面。在N(1)和N(11)之间形成了氢键,使得加合物呈一维线性链结构。

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